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技術文章

各種檢測方法的概述;

更新時間:2021-11-10 瀏覽次數:1658

分光光度法
      Zatar提出了利用磷鉬藍絡合物用分光光度法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法。這個方法依賴于通過硫化鈉還原磷鉬酸,形成的磷鉬藍化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化,引起藍色吸收光譜的減少,減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比,然后在814nm處測定藍色絡合物的吸收光譜。這個方法可用來測定水、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽(先用Jones還原器還原)和亞硝酸鹽,具有測定時間短、測定濃度低的特點。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應生成穩定的紫紅色化合物,在328nm處有最大吸收光譜,最小的測定極限是2nmol/L。然而,當Fe3+超過1mg/L時會對顏色的穩定性有很大的影響,類似的問題也出現在酚醛塑料(苯酚、間苯二酚、)作為指示劑時;丘星初研究了在硫酸介質中,與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質與形成條件,顯色產物最大吸收波長為560~565nm,符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03~0.15μg/mL,NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯合測定。關虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性,用來測定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮。該方法線性范圍為0.0~3.5μg/mL,檢出限為0.88μg/mL,含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時相對標準偏差為4.2%。該方法選擇性高、反應靈敏,準確度和精密度良好,試劑穩定且無毒性,操作簡便,易于推廣應用,是測定亞硝酸鹽氮的一個較有實用價值的分光光度法。
外分光光度法
     Finch研究了低能量下紫外分光光度法測定海水中硝酸鹽氮。通過快速的1Hz反應,在220nm處測定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度,同時還可測定溶解的有機物,其典型的能量消耗為3~4W。近年來,第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽的研究頗多,成為紫外分光度法中的一個新亮點。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽。用第二衍生紫外分光光度法同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽。等修改了第二衍生光譜法,除可以測定硝酸鹽外,還可測定有機氮。第二衍生紫外/可見光譜法測定污水樣品中硝酸鹽和總氮進行了評價,認為這種方法簡便、快速,并且需要的樣品量小,而且產生的污染少。Rozan等開發了一種離子色譜/紫外分光法,可同時測定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽濃度,并且不需要對樣品進行預處理,同時樣品需要量少(小于100μL),咸水中的其他一些離子、溴化物和碘化物也可用這個方法測定,只不過在分析前要求對樣品進行過濾。
熒光光度法
    熒光光度法靈敏度高,近年來對熒光光度法測定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑,研究了將NO3-還原為NO2-的條件,提出水相中采用DAN為熒光劑測定NO2-和NO3-的方法,該法在0~2μg/mL范圍內NO2-與熒光強度呈線性關系,檢出限為0.4μg/mL,該法能夠測定天然水中NO3-和NO2-。李勁松、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸(L-Tyr)的熒光反應對NO2-進行測定,并對可能的干擾離子進行了詳細研究,還對牛奶、肉制品、自來水、泉水中的NO2-進行了直接測定,效果很好。Masserini等[36]通過探測器用熒光法同時測定海水中納摩爾濃度級的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子,亞硝酸鹽、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L,大大地提高了低濃度測定下的極限,每小時可以測定18個樣品
紅外光譜法
    傅立葉遠紅外光譜法用來檢測氣溶膠中的硝酸根離子,在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據在有氧條件下,硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應,生成一種可化學計算的EPR(電子順磁共振)-活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽,氮一氧化物、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應,測定的極限與其在空氣中的背景濃度有關。EPR的線性關系NO2-可達250μg/mL,NO3-可達16000μg/mL,具有高選擇性和高靈敏性的特性。


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