一、使用步驟

1. 準備工作

• 儀器安裝：將儀器放置在平穩(wěn)的實驗臺上，確保通風良好（建議配備抽氣裝置，排除燃燒產(chǎn)生的廢氣）。連接電源、氧氣和氮氣氣源（純度需≥99.99%），檢查氣路密封性。

• 試劑準備：

• 無水高氯酸鎂（用于吸收水分）、堿石棉（用于吸收二氧化碳）需提前烘干并裝入吸收管，確保干燥有效。

• 標準樣品（如苯甲酸）用于儀器校準，確保其純度和干燥度。

• 樣品處理：將樣品研磨均勻（粒度≤0.2mm），稱量約 0.05-0.1g（精確至 0.0001g），用錫箔紙包裹嚴密，避免樣品散落。

2. 儀器開機與參數(shù)設置

• 接通電源，打開儀器主機及計算機軟件，等待系統(tǒng)自檢完成。

• 在軟件中設置參數(shù)：

• 溫度控制：燃燒爐溫度通常設為 950-1000℃，催化爐溫度設為 600-650℃（根據(jù)樣品特性調(diào)整）。

• 氣流控制：氧氣流量約 120mL/min，氮氣流量約 80mL/min（具體按儀器說明書設定）。

• 分析時間：一般為 5-8 分鐘，確保樣品完qaun燃燒和氣體吸收。

3. 校準儀器

• 執(zhí)行空白試驗：不加樣品，運行程序，扣除系統(tǒng)本底值（確保空白值穩(wěn)定且符合標準）。

• 進行標準樣品測試：放入已知碳氫含量的苯甲酸樣品，運行程序，驗證儀器準確性（碳含量誤差≤±0.5%，氫含量誤差≤±0.3%）。若結(jié)果偏差較大，需重新校準或檢查試劑、氣路。

4. 樣品測定

• 將包裹好的樣品放入自動進樣器托盤，在軟件中輸入樣品編號和稱量數(shù)據(jù)。

• 啟動測定程序，儀器自動完成以下流程：

• 燃燒：樣品隨托盤進入燃燒爐，在氧氣流中充分燃燒，生成 CO?、H?O 及少量氮氧化物。

• 催化氧化：燃燒產(chǎn)物進入催化爐，氮氧化物被還原為 N?，確保 CO?和 H?O wanquan釋放。

• 氣體吸收：混合氣體依次通過吸水劑（測定 H 含量）和吸碳劑（測定 C 含量），天平實時稱量吸收管增重。

• 數(shù)據(jù)計算：軟件根據(jù)吸收管增重和樣品質(zhì)量，自動計算碳、氫元素的質(zhì)量分數(shù)。

5. 結(jié)果處理與關機

• 測定完成后，保存并打印數(shù)據(jù)，核對結(jié)果是否符合標準要求。

• 關閉儀器電源、氣源，清理燃燒爐殘渣（若有），將吸收管密封保存，防止受潮。

• 做好儀器使用記錄，包括樣品名稱、測定時間、結(jié)果等。

二、注意事項

1. 安全操作

• 氣體安全：氧氣為助燃氣體，需遠離火源和易燃物；氮氣為惰性氣體，操作時需注意通風，避免缺氧。

• 高溫防護：燃燒爐和催化爐溫度jigao，避免直接接觸，操作時需佩戴隔熱手套。

• 廢氣處理：燃燒產(chǎn)生的氣體可能含有微量有害物質(zhì)，需通過通風系統(tǒng)排出室外或進行凈化處理。

2. 試劑與耗材維護

• 吸收劑更換：當吸收管增重超過規(guī)定值（如無水高氯酸鎂增重≥5g）或顏色變化（如堿石棉由粉紅色變?yōu)榘咨r，需及時更換，避免影響測定精度。

• 錫箔紙質(zhì)量：使用純度高、無油污的錫箔紙，避免引入雜質(zhì)干擾結(jié)果。

• 樣品干燥：樣品需充分干燥（尤其含水分的有機物），否則水分會導致氫含量測定值偏高。

3. 儀器維護

• 定期清潔：每周清理燃燒爐內(nèi)的灰分和殘渣，避免積碳影響燃燒效率；每月檢查氣路接口，確保無漏氣。

• 校準周期：每季度或更換重要部件后，需用標準樣品校準儀器，確保數(shù)據(jù)準確性。

• 防潮防曬：儀器應避免受潮和陽光直射，長期不用時，需定期開機預熱（每周至少一次），防止電子元件受潮損壞。

4. 異常情況處理

• 數(shù)據(jù)異常：若碳氫含量結(jié)果不合理（如碳含量＞100% 或氫含量異常高），可能是樣品稱量錯誤、錫箔紙破裂或吸收劑失效，需重新測定。

• 儀器故障：如出現(xiàn)溫度失控、氣流異常或軟件報錯，應立即停機，聯(lián)系專業(yè)維修人員，切勿自行拆解。

三、參考標準

• GB/T 476-2001《煤的元素分析方法》

• ISO 609-2005《固體礦物燃料 碳和氫含量的測定 利比西法》